淺析高精度導(dǎo)熱儀測試誤差的原因

　　高精度導(dǎo)熱儀測試導(dǎo)熱系數(shù)要求的樣品尺寸較小，測量范圍寬廣，除絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測試以外，可測試絕大部分材料，特別適合于中高導(dǎo)熱系數(shù)材料的測量。除常規(guī)的固體片狀材料測試外，通過使用合適的夾具或樣品容器并選用合適的熱學(xué)計(jì)算模型，還可測量諸如液體、粉末、纖維、薄膜、熔融金屬、基體上的涂層、多層復(fù)合材料和各向異性材料等特殊樣品的熱傳導(dǎo)性能。但是激光法測試導(dǎo)熱系數(shù)也存在標(biāo)準(zhǔn)偏差。造成這種影響是多方面的。專業(yè)人士對誤差進(jìn)行分析。
　　1、高精度導(dǎo)熱儀測試標(biāo)樣的選擇
　　標(biāo)樣與樣品的熱物性是否相近，會對檢測結(jié)果造成很大影響。應(yīng)選擇與樣品熱物性(熱擴(kuò)散系數(shù)、熱容等)相近且比熱值已知的參比物作標(biāo)樣，再根據(jù)標(biāo)樣的直徑和厚度制備樣品。如果不知道樣品的熱物性，可以先測出樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)，再選擇標(biāo)樣。
　　2、高精度導(dǎo)熱儀測試樣品的結(jié)構(gòu)
　　樣品內(nèi)部組成應(yīng)均勻一致，上下表面必須平行光滑，厚度均勻一致。樣品與標(biāo)樣的表面結(jié)構(gòu)(光滑程度)盡量一致，面積大小也應(yīng)相同，并使用同一規(guī)格的樣品托盤。因?yàn)椴牧系臒釘U(kuò)散系數(shù)與其厚度的二次方成正比，厚度值準(zhǔn)確與否對熱擴(kuò)散系數(shù)計(jì)算精度影響很大，試驗(yàn)時(shí)應(yīng)用螺旋測微儀測量樣品中心部位的厚度。如果樣品表面起伏或多孔，實(shí)際的表面積遠(yuǎn)大于表觀面積，通常很難找到表面狀態(tài)*相同的參比物，因此一般不適合用LFA進(jìn)行比熱測試。
　　3、高精度導(dǎo)熱儀測試樣品和標(biāo)樣表面石墨涂層的厚度
　　樣品和標(biāo)樣表面需用石墨進(jìn)行涂覆，目的是增加表面對光能的吸收比與紅外發(fā)射率，且對透明或半透明樣品使光能僅在表層吸收并進(jìn)行表層檢測，避免透射、深層吸收和深層檢測現(xiàn)象。樣品和標(biāo)樣表面石墨涂層的厚度應(yīng)適度，既能保證表面均勻有效地遮覆，又不能太厚，否則對高導(dǎo)熱材料會降低熱擴(kuò)散系數(shù)，使測量結(jié)果產(chǎn)生較大偏差。對于透明的樣品(如玻璃等)，若石墨涂層不足以有效阻擋激光的透射，可考慮將樣品表面鍍金，但鍍金后的樣品仍需噴涂石墨，以提高樣品對激光能量的吸收。由于現(xiàn)有石墨噴覆是使用噴罐手動(dòng)進(jìn)行，其中確實(shí)存在一定的經(jīng)驗(yàn)性。
　　4、高精度導(dǎo)熱儀測試樣品的熱膨脹系數(shù)
　　樣品在不同溫度下的熱膨脹系數(shù)直接影響到其密度，從而對試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。可以使用系統(tǒng)的熱膨脹系數(shù)表對樣品的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行修正，如果樣品的熱膨脹系數(shù)較大，而系統(tǒng)中又沒有相應(yīng)的熱膨脹系數(shù)表，可以測出樣品在不同溫度下的熱膨脹系數(shù)，再將其添加到系統(tǒng)中。如果測量溫度不太高或樣品的熱膨脹系數(shù)變化不大時(shí)也可近似認(rèn)為不變。
　　5、高精度導(dǎo)熱儀試驗(yàn)時(shí)樣品是否處于正確位置
　　在抽真空以及通氣過程中，樣品有可能偏離正確位置。由于激光法是利用激光脈沖照射樣品表面的，樣品位置的改變會對試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生很大影響。試驗(yàn)前可以試打室溫下的閃射點(diǎn)，觀察樣品是否處于正確位置。
　　6、高精度導(dǎo)熱儀計(jì)算模型的選擇
　　一般選Cowan+脈沖修正進(jìn)行熱損耗修正，在試驗(yàn)溫度較高(如800℃以上)、樣品較厚的情況下應(yīng)選Cape～Lehman模型+脈沖修正，對徑向輻射熱損耗進(jìn)行附加修正，對于透明或半透明樣品，若涂覆不夠致密，存在透射或深層吸收現(xiàn)象，在激光脈沖照射后樣品起始升溫的區(qū)域存在基線的“躍遷”(溫度的突升)現(xiàn)象，應(yīng)選擇輻射模型+脈沖修正。